研究生實驗報告書
實驗課程：實驗名稱： 實驗地點：
學生姓名：學 號：指導教師：（范本）
實驗時間：年 月 日
一、實驗目的
熟悉電阻型氣體傳感器結(jié)構(gòu)及工作原理，進行基于聚苯胺敏感薄膜的氣體傳感器的結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料制作、材料表征、探測單元制作與測試、實驗結(jié)果分析，通過該實驗獲得氣體傳感器從設(shè)計到性能測試完整的實驗流程，鍛煉同學學習能力、動手能力和分析問題能力。
二、實驗內(nèi)容
1、理解電阻式氣體傳感器工作原理
2、進行傳感器結(jié)構(gòu)設(shè)計
3、進行敏感材料的合成與測試
4、開展氣體傳感器制作
5、器件性能測試與分析討論
三、實驗原理
氣體傳感器是化學傳感器的一大門類，是氣體檢測系統(tǒng)的核心,通常安裝在探測頭內(nèi)。從本質(zhì)上講，氣體傳感器是一種將某種氣體體積分數(shù)轉(zhuǎn)化成對應電信號的轉(zhuǎn)換器。根據(jù)氣敏特性來分類，主要分為半導體氣體傳感器、固體電解質(zhì)氣體傳感器、接觸燃燒式氣體傳感器、光學式氣體傳感器、石英諧振式氣體傳感器、表面聲波氣體傳感器等。
氣體傳感器的檢測原理一般是利用吸附氣體與高分子半導體之間產(chǎn)生電子授受的關(guān)系，通過檢測相互作用導致的物性變化從而得知檢測氣體分子存在的信息，大體上可以分為：
(l)氣體分子的吸附引起聚合物材料表面電導率變化
(2)p型或n型有機半導體間結(jié)特性變化
(3)氣體分子反應熱引起導電率變化
(4)聚合物表面氣體分子吸、脫附引起光學特性變化
(5)伴隨氣體吸附脫附引起微小量變化
對于電阻型氣體傳感器，其基本的機理都是氣體分子吸附于膜表面并擴散進體內(nèi)，從而引起膜電導的增加，電導變化量反應了氣體的濃度情況。
四、實驗器材
電子天平BS2245:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司
KSV5000自組裝超薄膜設(shè)備:芬蘭KSV設(shè)備公司
Keithley2700數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):美國Keithley公司
KW-4A 型勻膠機:Chemat Technologies Inc.
85-2 型恒溫磁力熱攪拌機:上海司樂儀器公司
優(yōu)普超純水制造系統(tǒng):成都超純科技有限公司
動態(tài)配氣裝置 北京匯博隆儀器
S-450型掃描電鏡:日本日立公司
UV1700紫外一可見分光光度計:北京瑞利分析儀器公司
BSF-GX-2型分流式標準濕度發(fā)生器:國家標準物質(zhì)研究中心、北京耐思達新技術(shù)發(fā)展公司
五、實驗步驟
1、電阻型氣體探測器工作原理認識（見三、實驗原理）
2、器件結(jié)構(gòu)設(shè)計
電阻型氣體探測器基于敏感薄膜電阻變化來進行氣體濃度測定，因此電阻是探測器件的一個重要參數(shù)。叉指電極結(jié)構(gòu)測量出的電導可由下式表示：
其中L和W為叉指電極基底的長度和寬度，N為叉指電極的數(shù)目對數(shù)，d為兩相鄰電極之間的間距，σ為薄膜的本征電導率。結(jié)合基底尺寸、材料電導率和工藝能力可以設(shè)計出結(jié)構(gòu)優(yōu)化的叉指 結(jié)構(gòu)，獲得較顯著的電學輸出信號。
圖1、基于敏感膜的氣體傳感器結(jié)構(gòu)設(shè)計意圖
圖1為設(shè)計的電阻型氣體傳感器結(jié)構(gòu)，在絕緣襯底上制作叉指電極，然后在叉指電極上制作敏感薄膜，通過測試兩個叉指電極間的電學信號，可獲得敏感薄膜的電阻信息。設(shè)計完成的整個氣體
傳感器的制作流程示意圖如圖2所示。
圖2、氣體傳感器制作工藝流程示意圖
詳細流程可表述為：硅片清洗—硅片表面氧化—濺射生長NiCr合金—濺射生長金—勻膠、顯影、曝光、去膠—刻蝕金屬層(Kl、硫酸)—中測—劃片一測試在器件的制作中，所使用的基片是電阻率為0.7-1cm的n型單晶硅片([100]取向)。其上氧化生長二氧化硅作為絕緣層，然后濺射鎳鉻合金(200-300 )，以提高金電極的附著性。其后再在鎳鉻合金上濺射導電的金層(400～500)，采用負膠光刻，電極間距和寬度相等，為50μm，整個器件尺寸大小為8*5mm2，該設(shè)計由自己完成，工藝由成都亞光電子股份有限公司加工。
3、聚苯胺復合薄膜制備
(1) 基片預處理
本實驗采用表面拋光的石英玻片和平面叉指金電極作為成膜基片。將表面拋光的石英基片先后放在:(l)表面活性劑和水的混合液;(2)去離子水;(3)乙醇;(4)丙酮中分別超聲清洗0.5h,以除去表面污垢和油潰。然后將清洗過的石英基片放入7:3濃硫酸/過氧化氫溶液及1:1:5氨水/過氧化氫/水溶液中各超聲清洗0.5h使得表面清潔,同時通過這一步使基片表面親水。處理后的石英基片存放在超純水中待用。
將清洗好的石英基片及平面叉指電極式器件浸入1%PDDA水溶液15min,取出后用去離子水洗滌,再用氮氣吹干,此時基片表面呈正電性;再將基片浸入Pss溶液(2mg/inl,鹽酸調(diào)節(jié)PH=1~2)中15min,取出后用去離子水洗滌并吹干,此時基片表面呈負電性。
（2）聚苯胺PANI/TiO2復合薄膜制備方法
對于經(jīng)過聚電解質(zhì)(PSS)處理后的基片，聚電解質(zhì)自組裝膜在基片表面引入了極性基團，在聚合反應的開始階段，基片上-SO-3基團與酸性條件下
苯胺單體和聚苯胺低聚合物上的N+通過靜電吸引作用形成離子對，將其吸附在基片表面，形成均勻的聚合中心，進行鏈生長。同時，混合液中的TiO2
納米粒子起著原位吸附聚合載體的作用，苯胺單體吸附在TiO2納米粒子表面，氧化劑(NH4)2S2O8引發(fā)單體在TiO2納米粒子表面進行聚合，這導致了聚合物圍繞TiO2粒子的受限生長，從而獲得TiO2納米粒子表面覆蓋PANI的復合薄膜。
用移液管取0.2 ml TiO2溶膠，加去離子水稀釋至0.lwt%；超聲15min備用。室溫下，將超聲過的TiO2溶膠加入到20mL 2.0mol/L的鹽酸溶液中，在適度的攪拌下，將0.1mL苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快速氧化，邊攪拌邊將適量的(NH4)2S2O8的鹽酸溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明逐漸加深,變?yōu)闇\藍,最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5min后，用0.45um的有機過濾器過濾。(NH4)2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比為1:1。運用芬蘭KSV公司的自組裝系統(tǒng)制備HCI摻雜PANI/TIO2自組裝納米復合薄膜。將預處理后的基片浸入到PANI/TiO2濾液中，反應20min，取出基片，在空氣中自然晾干后放置在純凈的氮氣中保存。
（3）HCI和PTSA摻雜PANI/TiO2復合薄膜制備方法
HCI和對甲苯磺酸(PTSA)是常見的聚苯胺質(zhì)子酸摻雜劑。HCl摻雜PANI/TiO2復合薄膜制備同前所述。PTSA摻雜PANI/TiO2復合薄膜制備工藝如下：
取1.9g對甲苯磺酸，溶于10ml去離子水中；再配置0.1254g (NH4)2S2O8溶于10ml鹽酸溶液中，待用；用移液管取0.2ml TiO2溶膠，加去離子水稀釋至0.lwt%；將10ml對甲苯磺酸溶液與TiO2溶膠溶液混合，超聲15min備用。室溫下,在超聲過的對甲苯磺酸溶液和TiO2溶膠混合溶液中，將0.1mL苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快速氧化,邊攪拌邊將適量的(NH4)2S2O8的水溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明逐漸加深,最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5min后，用0.45um的有機過濾器過濾。(NH4)2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比為1:1。運用芬蘭KSV公司的自組裝系統(tǒng)制備PTSA摻雜PANI/TiO2自組裝納米復合薄膜。將預處理后的基片浸入到PANI/TiO2濾液中，反應20min，取出基片，在空氣中自然晾干后放置在純凈的氮氣中保存。
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